多氯聯(lián)苯凈化柱

多氯聯(lián)苯凈化柱

  在《GB 5009.190-2014 食品安全國家標準 食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測定》中，采用“穩(wěn)定性同位素稀釋的氣相色譜-質譜法"和“氣相色譜法"，對多氯聯(lián)苯進行含量測定。經(jīng)過索氏提取后的試樣溶液需經(jīng)酸性硅膠柱、復合硅膠柱和多氯聯(lián)苯固相萃取凈化柱等凈化。

多氯聯(lián)苯凈化柱，也是堿性氧化鋁凈化柱，裝填時，用玻璃棉封堵玻璃柱底端后，從底端到頂端依次填入2.5 g經(jīng)過烘烤的堿性氧化鋁和2 g無水硫酸鈉。

《GB 5009.190-2014 食品安全國家標準 食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測定》節(jié)選：

5.1.3.2 復合硅膠柱凈化

  凈化柱裝填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后從底端到頂端依填入1.5 g硝酸銀硅膠、1 g活化硅膠、2 g堿性硅膠、1 g活化硅膠、4 g酸化硅膠、2 g活化硅膠、2 g無水硫酸鈉（見附錄D中的圖D.1）。然后用30 mL正己烷＋二氯甲烷（97＋3）預淋洗。

  凈化：將經(jīng)過5.1.3.1凈化后濃縮洗脫液全部轉移至柱上，用約5 mL正己烷沖洗茄形瓶3 次～4 次，洗液轉移至柱上。待液面降至無水硫酸鈉層時加入50 mL正己烷＋二氯甲烷（97＋3）洗脫，洗脫液濃縮至約1 mL。

5.1.3.3 堿性氧化鋁柱凈化

  凈化柱裝填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后從底端到頂端依填入2.5 g經(jīng)過烘烤的堿性氧化鋁、2 g無水硫酸鈉（見附錄D中的圖D.1）。15 mL正己烷預淋洗。

  凈化：將經(jīng)過5.1.3.2凈化后濃縮洗脫液全部轉移至柱上，用約5 mL正己烷沖洗茄形瓶3次~4 次，洗液轉移至柱上。當液面降至無水硫酸鈉層時加入30 mL正己烷（2×15 mL）洗脫柱子，待液面降至無水硫酸鈉層時加入25 mL二氯甲烷+正己烷（5+95）洗脫。洗脫液濃縮至近干。